Estimación cuantitativa de la porosidad de celda cerrada en compuestos cerámicos de baja densidad utilizando X

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 127 (2023) Citar este artículo

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La microtomografía de rayos X es una herramienta comprobada para el análisis de fracciones de fases de sistemas multifásicos, siempre que cada fase esté adecuadamente dividida mediante algún medio de procesamiento de datos. Para la porosidad en materiales que contienen fases cerámicas de baja densidad, la diferenciación entre poros y las fases de baja densidad puede ser difícil debido a la baja dispersión en la fase de baja densidad, particularmente si los poros pequeños requieren una baja agrupación. Presentamos una metodología novedosa y combinada para un análisis preciso de la porosidad, a pesar de estas deficiencias. Se propone un proceso de 3 etapas, que consta de (1) mejora de la señal/ruido utilizando medios no locales de eliminación de ruido, (2) segmentación de fase utilizando una red neuronal convolucional y (3) análisis cuantitativo de las métricas de poros 3D resultantes. Esta combinación particular de eliminación de ruido y segmentación es robusta contra la fragmentación de algoritmos de segmentación comunes, al tiempo que evita los aspectos volitivos de la selección del modelo asociados con el ajuste del histograma. Discutimos el procedimiento aplicado a los compuestos de diamante SiC-TiC de fase ternaria producidos por sinterización por plasma de chispa reactiva con una porosidad que abarca del 2 al 9% en volumen.

La porosidad en la cerámica es una verdad habitualmente inevitable. Ya sea intencionada o como resultado natural de una densificación incompleta, la porosidad está directamente correlacionada con propiedades mecánicas reducidas, conductividad térmica y conductividad eléctrica, entre muchas otras cosas. Por el contrario, muchas aplicaciones dependen directamente de las características inducidas por la porosidad, como la absorción acústica/de microondas1,2,3,4, la porosidad como superficie de crecimiento3,5, la fijación de flujo mediada por la porosidad en superconductores de alta temperatura6,7 o aislantes térmicos8,9. . Independientemente del origen, la caracterización de la porosidad es un desafío. La caracterización básica de la porosidad generalmente se logra mediante técnicas de microscopía accesibles, como la microscopía óptica o electrónica. Sin embargo, los efectos 3D como la tortuosidad, la forma, la anisotropía y la conectividad general no son observables mediante microscopías ópticas/electrónicas, para las cuales no es sostenible una cuantificación precisa. Los métodos de adsorción gaseosa, como los basados ​​en la teoría de Brunauer-Emmett-Teller (BET), son mucho más precisos; sin embargo, se pierde la información localizada y la porosidad de tipo de celda cerrada no se caracteriza bien con los métodos BET.

La microtomografía de rayos X (XRM) es cada vez más común para el análisis de porosidad en cerámica10,11,12,13. El éxito de XRM en este sentido se basa en el campo de visión favorable (estadísticas numéricas), la localización y la indiferencia hacia la percolación de los poros. Las complicaciones vienen en forma del rango dinámico alcanzable en el tamaño de las características detectables y la variabilidad de la relación señal-ruido (SNR). Los límites del rango dinámico están determinados por las dimensiones del detector (un dispositivo de carga acoplada), el tamaño de píxel efectivo y la ampliación del objetivo; la SNR depende del agrupamiento, el tiempo de exposición y la densidad/espesor del material. Para microestructuras porosas dominadas por fases de baja densidad, la SNR es crucial para obtener resultados de segmentación viables. Las estrategias de segmentación convencionales, como el establecimiento de umbrales o la cuenca hidrográfica, pueden ser demasiado sensibles al ruido y producir numerosos falsos positivos si la SNR es lo suficientemente baja. Como resultado, la reducción de ruido es un paso común que se toma para mitigar los efectos de una SNR deficiente en todo tipo de tomografías. Sin embargo, todos los algoritmos de reducción de ruido tienden a suprimir (en grados muy variables) las frecuencias espaciales más altas que influyen de manera crucial en la "nitidez" de la imagen o la preservación de los bordes. En la comunidad médica y de procesamiento de imágenes, esto ha estimulado una actividad considerable en la búsqueda de nuevos algoritmos de reducción de ruido que muestren velocidad, preservación de bordes, accesibilidad (es decir, ajuste de parámetros) y escalabilidad14,15. Los medios no locales (NLM) son uno de esos filtros eficaces tanto para eliminar el ruido como para preservar los bordes, y ya encuentran un uso generalizado entre la comunidad de tomógrafos en general15,16,17,18.

Después de la reducción de ruido, la segmentación es el paso en el que los poros se separan computacionalmente de la imagen. La segmentación es el proceso general mediante el cual las características objetivas de una imagen se aíslan o se mapean de otro modo para su procesamiento. Convencionalmente, esto se logra a través de un umbral básico de la distribución escalar o mediante la aplicación de la cuenca. El enfoque de umbral se populariza por su simplicidad, ya que requiere solo un parámetro para el ajuste. Sin embargo, el establecimiento de umbrales es susceptible a una sobresegmentación y es naturalmente semántico, incapaz de individualizar partículas de la máscara resultante (sin un procesamiento sucesivo). La cuenca hidrográfica tiene instancias innatas y es igualmente propensa a una sobresegmentación, pero tiene la ventaja de la realización de límites entre partículas contiguas e idénticas19.

La llegada de la red neuronal convolucional (CNN) como herramienta de segmentación ha ampliado la gama de características clasificables a aquellas de forma más nebulosa. De hecho, la segmentación basada en CNN ha tenido una adopción considerable en la comunidad médica para numerosos fenómenos biológicos, para los cuales las formas prototípicas de umbralización y cuenca hidrográfica a menudo están mal preparadas20. La segmentación de imágenes utilizando CNN con fines de microscopía ha madurado enormemente desde el inicio de la CNN, y ahora existen múltiples herramientas basadas en la nube para aprovechar fácilmente estos algoritmos, como APEER (https://www.apeer.com) o CDeep3M21. Estas herramientas basadas en la nube reducen la barrera de entrada para los grupos de investigación que no están directamente en el espacio del aprendizaje automático, en términos de experiencia técnica requerida, hardware informático y compromiso de tiempo para un resultado mínimo viable. Aquí utilizamos la herramienta Zeiss APEER para demostrar que no es estrictamente necesario construir manualmente arquitecturas CNN para el problema.

En este estudio, exploramos la combinación de eliminación de ruido NLM para preservar los bordes con segmentación de redes neuronales convolucionales adaptables para analizar la porosidad en experimentos XRM ruidosos y de bajo contraste. Este proceso se analiza en el contexto de los compuestos porosos de SiC-TiC-diamante. Se comparan diferentes rutinas de reducción de ruido con NLM y luego se contrasta el efecto de la segmentación CNN con el umbral para estas tomografías sin ruido. Finalmente, la precisión estadística se analiza en términos de sobre/subsegmentación junto con el análisis de error de la fracción de volumen de porosidad.

Por último, esta metodología combinada se utiliza para investigar la evolución de los poros en compuestos de diamante SiC-TiC sinterizados con plasma reactivamente. Como resultado del proceso reactivo (fase líquida), XRM revela una morfología de poro representativa de la microestructura masiva. La aplicación de la metodología de procesamiento NLM-CNN en este documento nos permite explicar con mayor confianza los mecanismos de sinterización competitivos que afectan las mezclas iniciales de polvo cerámico. Recientemente hemos informado con más detalle sobre estos mecanismos de sinterización en22. Además, el proceso combinado presentado en este artículo tiene implicaciones para otros compuestos cerámicos de baja densidad, como los compuestos de diamante SiC-B4C.

Se utilizó sinterización por plasma por chispa (SPS) para fabricar compuestos de SiC intencionalmente porosos y compuestos de SiC-TiC-diamante más densos. El sistema SPS fue fabricado por Thermal Technology LLC (Santa Rosa, California). El polvo de SiC inicial (Thermo Fisher Scientific) con D50 = 36 µm se sinterizó a una temperatura, presión, tiempo y velocidad de calentamiento mantenidos de 1600 °C, 5 MPa, 10 min y 100 °C/min, respectivamente. Para los compuestos, se densificaron mezclas de polvo de diamante elemental recubierto o no recubierto de Si, Ti y TiC usando SPS a temperaturas de mantenimiento de 1600, 1625 o 1650 °C en un tiempo de mantenimiento de 10 min con una velocidad de calentamiento de 100 °C/min. a una presión de 50 MPa. El Si y Ti elementales se funden durante la sinterización a estas temperaturas, reaccionando con el diamante para formar SiC/TiC. Las microestructuras compuestas son principalmente una matriz de diamante de SiC con una estructura de TiC intergranular (ver Fig. 2). El diamante es metaestable y tiende a grafitizarse en estas condiciones SPS. Consulte 22 para obtener más síntesis compuesta y detalles microestructurales.

Las imágenes tomográficas se adquirieron en un microscopio de rayos X Zeiss XRADIA Versa 520. La fuente se configuró para un voltaje de 80 kV, una potencia de 7 W y un filtro LE6. Luego, los conjuntos de datos se adquirieron con un aumento de 20 ×, un agrupamiento de 2 × (~ 0,797 μm de tamaño de píxel efectivo), un tiempo de exposición de 7 s y un rango de etapa angular de − 180 ° –180 °.

Todos los experimentos XRM se exportan desde la aplicación Zeiss Reconstructor a series de imágenes *.tiff sin comprimir con precisión de punto flotante de 32 bits, valoradas entre 0 y 1. Las series de imágenes se reconcilian en tiffs 3D apilados (manteniendo la precisión de 32 bits) con dimensiones 956 × 992 × 964 px usando ImageJ23. Antes del procesamiento de datos, los conjuntos de datos 3D se recortan en cubos de 512 × 512 × 512 px colocados en el centro geométrico del volumen de reconstrucción (las dimensiones físicas son ~ 408,1 × 408,1 × 408,1 μm o ~ 0,107 mm3). Antes del entrenamiento/segmentación, los conjuntos de datos se reducen a una precisión integral de 8 bits. La anotación, el entrenamiento y la segmentación se realizan mediante APEER (https://www.apeer.com). Las estadísticas de partículas 3D se generan a partir de los resultados de la segmentación utilizando BoneJ24.

El proceso propuesto se resume en la Fig. 1, que se compone de 3 etapas principales. En el primer paso, se aplican medios 3D no locales a los conjuntos de datos XRM sin procesar para mejorar la SNR. Los conjuntos de datos sin ruido resultantes se utilizan para etiquetar los poros para entrenar el modelo CNN en el paso siguiente. La mejora de la SNR pretende tener el efecto de mejorar la precisión de la etiqueta al revelar más claramente los poros/límites de los poros que están parcialmente oscurecidos por el ruido, al tiempo que reduce la prevalencia del ruido como un factor que la CNN debe "aprender". En la segunda etapa, las etiquetas resultantes de la anotación de cortes 2D seleccionados se utilizan para entrenar una CNN usando APEER. Más específicamente, APEER es una arquitectura de red neuronal convolucional basada en Unet que utiliza EfficientNet25 como codificador y Pixel Shuffle26 escalado dentro del decodificador. El aprendizaje por transferencia se aplica mediante el entrenamiento previo del decodificador en el popular conjunto de datos ImageNet27. Antes del entrenamiento, se aplica el aumento de datos mediante transformaciones geométricas estándar. Una vez que se completa el entrenamiento, la CNN recibe conjuntos de datos XRM completos para su segmentación. La segmentación resultante es de naturaleza bidimensional, ya que la CNN se entrena en secciones transversales de poros. En el tercer paso, los segmentos 2D en capas de cada poro se "solidifican" nuevamente en volúmenes 3D en función de su conectividad. Con la disponibilidad de cada estructura de poros 3D, la porosidad y otras estadísticas basadas en poros se pueden medir fácilmente.

Descripción general simplificada de todo el proceso de análisis de NLM-CNN que incluye (a) preprocesamiento y etiquetado basado en medios no locales de eliminación de ruido, (b) entrenamiento y segmentación utilizando el sistema de red neuronal convolucional APEER y (c) reconstrucción del poro 3D. estructuras a partir de predicciones 2D y estadísticas calculadas. Las imágenes/cortes mostrados se recortan para mostrar pequeñas colecciones de poros para mayor claridad; cada corte real de 512 × 512 px contiene muchos más poros. Para mantener la claridad visual, solo se muestran 26 de 115 cortes en la ilustración del poro "esquelético".

Mejorar la relación señal/ruido de un conjunto de datos XRM puede tener un efecto positivo sustancial en la calidad de la segmentación. Desafortunadamente, los algoritmos de eliminación de ruido tienden, al menos parcialmente, a comportarse como filtros de paso bajo. La supresión de características de frecuencia espacial más alta confunde detalles vitales como límites de fase y pequeñas partículas/poros. Como resultado, no se garantiza estrictamente un equilibrio entre una reducción significativa del ruido y la preservación de características microestructurales finas. La Figura 2a muestra un corte a través de un compuesto poroso de SiC-TiC-diamante, junto con varios filtros de reducción de ruido (Fig. 2b-e). Los filtros mediana/gaussianos se calculan utilizando núcleos 3D y los filtros bilaterales/NLM utilizando distancias de búsqueda/parche 3D. El filtro gaussiano se calcula con una desviación estándar de 3 px y el filtro mediano con un núcleo de 5 × 5 × 5 px. Tanto el filtro de mediana como el filtro gaussiano son simples y rápidos y requieren solo un parámetro para el ajuste (excepto el truncamiento del núcleo gaussiano). El filtro gaussiano es eficaz para eliminar el ruido, a costa de límites borrosos y otras características pequeñas. Los picos del histograma pertenecientes al diamante y al SiC se han separado parcialmente debido a la reducción del ruido; sin embargo, la claridad visual de la imagen se ha visto gravemente reducida al borrar frecuencias espaciales más altas. El filtro mediano es eficaz para preservar límites y características más pequeñas; sin embargo, el nivel de reducción de ruido alcanzable deja más que desear. La Figura 2d-e muestra resultados equivalentes utilizando un filtro de medias bilateral y no local, respectivamente. Los filtros gaussiano, bilateral y NLM están íntimamente relacionados, ya que cada uno se basa en un promedio ponderado espacial y/o escalar (gaussiano) de la vecindad que rodea a cada píxel. Dada alguna coordenada de píxel \({\varvec{p}}\), el píxel filtrado (gaussiano) \({\widehat{I}}_{\text{G}}\left({\varvec{p}}\ right)\) es el promedio de cada coordenada de píxel \({\varvec{q}}\) en una vecindad \(\Omega\) alrededor de \({\varvec{p}}\), ponderada por una función gaussiana \({f}_{\text{G}}\) con desviación estándar \(\upsigma\):

donde \(\Vert {\varvec{p}}-{\varvec{q}}\Vert\) es la distancia espacial entre los píxeles \({\varvec{p}}\) y \({\varvec{q} }\). El tamaño de \(\Omega\) generalmente está determinado por el número de desviaciones estándar por las cuales se trunca el núcleo. Como se mencionó, el filtro gaussiano no tiene propiedades de conservación de bordes. El filtro bilateral compensa esto introduciendo una segunda función de ponderación gaussiana \({r}_{\text{G}}\) que pondera la diferencia en escalares \({I}_{{\varvec{p}}} \) y \({I}_{{\varvec{q}}}\):

donde \(1/{C}_{{\varvec{p}}}\) es un factor de normalización. Esta función de ponderación adicional (contra la distancia escalar) permite que el filtro bilateral reduzca la contribución de peso de píxeles cada vez más diferentes, lo que le da al filtro bilateral una preservación moderada de los bordes. Esto se puede ver en la Fig. 2d, donde se logra la reducción de ruido manteniendo la claridad de los límites de fase. En lugar de sopesar estrictamente la distancia espacial o escalar, NLM sopesa la similitud de la vecindad local entre \({\varvec{p}}\) y \({\varvec{q}}\)28,29. Esto se logra usando una nueva función de ponderación \(w\), parametrizada por la distancia euclidiana entre cada vecindad (\({{\varvec{\Delta}}}_{{\varvec{p}}}\) y \( {{\varvec{\Delta}}}_{{\varvec{q}}}\)), y una desviación estándar \(h\), controlando la permisividad al ponderar las contribuciones de vecindarios diferentes:

Efecto de varios filtros de eliminación de ruido en un experimento XRM poroso de SiC-TiC-diamante. Todos los filtros se calculan en tres dimensiones (es decir, no paginados). (a) Conjunto de datos no procesados. (b) Filtro mediano de 5 × 5 × 5 px. (c) Filtro gaussiano con desviación estándar de 3 px y truncamiento del kernel de 4 \(\upsigma\). (d) Filtro bilateral con ponderación gaussiana tanto en dimensiones espaciales como escalares. Las desviaciones estándar son 3 px y 0,2 para la ponderación gaussiana espacial y escalar, respectivamente. (e) Filtro de medias no locales 3D calculado con un tamaño de parche de 9 × 9 × 9 px, una distancia de búsqueda de 7 px, una desviación estándar de 0,06 para la ponderación y una estimación de la desviación estándar de ruido de 0,0106.

El valor \({\upsigma }^{2}\) es una estimación de la varianza del ruido opcional, que garantiza que dos vecindarios cualesquiera dentro de la varianza del ruido tengan el mismo peso (ver 29). La varianza del ruido podría estimarse mediante la desviación absoluta mediana (MAD), la contracción de las wavelets30 o cualquier otro número de estimadores. El efecto de cada filtro de eliminación de ruido en el histograma escalar y en un corte individual se muestra en la Fig. 3a y la Fig. 2, respectivamente. En la Fig. 3a, la calidad visual de la eliminación de ruido es más evidente por la distinción de los picos de SiC y diamante. Es decir, ningún componente material del histograma sin filtrar es distinto (y los poros están completamente ofuscados). NLM proporciona los picos visualmente más definidos, debido tanto a la reducción de ruido como a la preservación de los bordes.

Histogramas escalares de un compuesto de diamante SiC-TiC después de varias formas de eliminación de ruido. (a) Filtros de eliminación de ruido NLM mediana, gaussiana, bilateral y 3D. (b) Comparación de filtros NLM 3D y 2D. La notación entre paréntesis “NLM (A, B)” indica la dimensionalidad de búsqueda y la distancia de búsqueda (A y B, respectivamente). El tamaño del parche, el parámetro de suavizado y la estimación del ruido son constantes para todos los espectros. Tenga en cuenta que NLM (3D, 7 px) y NLM (2D, 20 px) incorporan un número similar de vecindades por píxel (343 y 400, respectivamente). Todos los histogramas están normalizados en área a la unidad.

Si bien NLM es bastante eficaz, sus desventajas se presentan en forma de estimación de parámetros y tiempo de cálculo. Si bien no es extremadamente difícil, el tamaño del parche (tamaño de \({{\varvec{\Delta}}}_{{\varvec{p}}}\) y \({{\varvec{\Delta}}}_{ {\varvec{q}}}\)), vecindad de búsqueda (tamaño de \(\Omega\)) y parámetro de suavizado \(h\) (desviación estándar de \({s}_{\text{G}} \)) debe estimarse manualmente. La complejidad computacional de NLM es \(O\left(N{P}^{d}{R}^{d}\right)\), donde N es el número total de vóxeles, \(P\) el tamaño del parche , \(R\) el tamaño de la vecindad de búsqueda y \(d\) la dimensionalidad. Para nuestras necesidades, desarrollamos una implementación NLM multiproceso rápida (C++ con una interfaz gráfica de usuario), con binarios compilados disponibles31. Sin embargo, aquellos con acceso a unidades de procesamiento de gráficos (GPU) Nvidia (o compatibles con AMD ROCm) pueden considerar prudente utilizar implementaciones que generen aceleración de GPU18. Creamos este software para un ajuste de parámetros rápido e interactivo y para reducir la barrera del conocimiento para los no programadores.

No todo el software que admite 3D NLM implementa vecindades/búsqueda 3D; muchas implementaciones acumulan filtros 2D NLM de forma paginada sobre algún eje de la imagen 3D. El filtrado paginado reducirá significativamente el tiempo de cálculo; sin embargo, el nivel de reducción de ruido también disminuirá. Para aplicaciones no cuantitativas (es decir, XRM con fines puramente de imágenes), la velocidad obtenida mediante el filtrado paginado probablemente supere el aumento de la agudeza visual. La Figura 3b compara el efecto de NLM 3D con NLM 2D para un compuesto XRM de SiC-TiC-diamante. La distinción de los picos de SiC/Diamante se logra mejor utilizando 3D NLM; sin embargo, los otros resultados de NLM 2D siguen siendo bastante favorables. Para microestructuras altamente anisotrópicas, la calidad de eliminación de ruido puede ser parcialmente sensible al eje elegido para la paginación. Encontramos que el tiempo de procesamiento para 3D NLM es aproximadamente 10 veces más lento para los conjuntos de datos y parámetros utilizados aquí. Sin embargo, para aplicaciones cuantitativas, como la estimación de la porosidad, puede ser prudente favorecer la calidad de eliminación de ruido para minimizar los falsos positivos/negativos extraños generados durante la segmentación (es decir, ver Fig. 7). La mejor opción probablemente dependa de la calidad de los datos caso por caso; para este estudio utilizamos 3D NLM para eliminar el ruido de mejor calidad. Existen más adaptaciones al filtro NLM para reducir el tiempo de ejecución, basadas en Transformadas Rápidas de Fourier (FFT)32, omisión de vecindarios diferentes33, terminación temprana probabilística34 o 35; todos con distintos niveles de calidad de eliminación de ruido.

Mapear la representación basada en vóxeles de un conjunto de datos XRM en regiones específicas de poros y no poros (o poros y fases) es el principal paso fundamental en el análisis de porosidad. Un método sólido para clasificar regiones del conjunto de datos es fundamental; de lo contrario, los resultados de la fracción de fase se vuelven propensos a errores y dependen de la intervención manual o la corrección por parte del individuo. Para conjuntos de datos que se comportan bien, el paso de segmentación puede ser especialmente trivial si la densidad de cada fase está bien distribuida. En estos casos ideales, un simple establecimiento de umbrales puede ser suficiente para clasificar completamente cada fase. En este caso, el umbral se refiere a la segmentación mediante la partición de la distribución escalar del conjunto de datos en contenedores fijos que caracterizan cada fase. Los "umbrales" definen los límites de cada contenedor.

Las regiones sombreadas en la Fig. 4a muestran el resultado del umbral en una muestra de SiC intencionalmente porosa (4 × agrupamiento), con respecto al histograma del conjunto de datos y el corte de imagen insertado. Existe una diferencia suficiente en densidad y recurrencia entre los poros y el SiC, de modo que los picos que surgen de los poros se aíslan de los que no son poros. Debido al aislamiento máximo, se podría colocar un valor umbral bien estimado alrededor del valle en ~ 0,52, lo que da como resultado una fracción de porosidad de ~ 40,36 % en volumen. El ajuste de mínimos cuadrados no lineales (NLLS) de los componentes del histograma a veces es eficaz para estimar fracciones de fase, dado un modelo adecuado. El uso de un modelo de Voigt dividido para cada pico da como resultado un ajuste mediocre (naranja para poros y azul para no poros) y la fracción de porosidad se calcula como el área relativa del modelo de poros: ~ 42,92 % en volumen de porosidad. Aún así, existe una diferencia relativa de ~ 6% entre los dos métodos que surge de la incertidumbre en la ubicación del umbral y el error de los parámetros de mínimos cuadrados (modelo imperfecto). Con un contenido de porosidad tan alto, este error no es demasiado significativo.

Histogramas XRM de (a) SiC y (b) compuesto de SiC-TiC-diamante que muestran picos de porosidad aislados y ofuscados, respectivamente. (a) histograma de buen comportamiento con picos de poros y sin poros aislados, se establece una posición de umbral en ~ 0,52 con las regiones resultantes sombreadas en naranja y azul. (b) histograma de mal comportamiento de un compuesto poroso de diamante SiC-TiC que contiene 4 fases oscurecidas; No existen límites obvios donde se deban colocar umbrales para aislar los poros (y mucho menos otras fases).

La Figura 4b muestra un histograma similar de un experimento XRM en un compuesto de diamante-SiC-TiC (2 × agrupamiento). A diferencia del experimento de SiC poroso, el diamante (~ 3,5 g/cm3), el SiC (~ 3,16 g/cm3) y las características de los poros son materialmente inseparables en su estado dado. El aumento del ruido se debe en parte a una menor agrupación (necesaria para resolver los poros más pequeños), lo que hace que el ruido aumente en un factor de 8. Además, cortar muestras a base de diamante no es trivial y puede dar como resultado muestras XRM más gruesas que las ideales. aumentando aún más el ruido. Finalmente, la cantidad de porosidad es mucho menor (principalmente <6% en volumen), lo que da como resultado un pico enterrado más débil. Los intentos de establecer umbrales deben ser "observados" para equilibrar los efectos de los falsos positivos y negativos erróneos (ver recuadro en la Fig. 4b). Aún así, el resultado es inexacto y difícil de confirmar visualmente, dependiendo de la precisión necesaria. Además, no pudimos aprender más sobre la distribución de los poros debido a la naturaleza muy fragmentada de la segmentación (es decir, ¿cuál es el tamaño promedio de los poros?). Además, sin un modelo físicamente significativo, la deconvolución del pico del poro mediante NLLS tampoco tendría remedio.

El umbral y el ajuste NLLS no son los únicos métodos para aislar información de porosidad en conjuntos de datos tomográficos. De hecho, existen multitud de algoritmos para la segmentación tanto instanciada como semántica. Estos dos métodos, sin embargo, capturan la esencia de la separación ineficaz de los poros de los no poros en materiales cerámicos de baja densidad (o fases ruidosas y de bajo contraste). El algoritmo de cuenca (y sus variaciones) puede ser el método más tradicional utilizado para la segmentación en microscopía. Si se piensa que el conjunto de datos es un mapa topográfico, la cuenca trata los valles como “cuencas” que se llenan de agua. A medida que las cuencas se “llenan” y comienzan a tocarse, los límites entre las cuencas se pueden conservar. Resolver los límites (cuencas) entre partículas conectadas (cuencas) es el punto fuerte de la segmentación de cuencas: mejorar el análisis de partículas mediante la separación de partículas contiguas que de otro modo se considerarían singulares. Sin embargo, para las “partículas” de poros, no existe tanta base física para la subdivisión de poros contiguos.

Se eligieron veinte cortes de los 3 composites más porosos para anotación y entrenamiento. Los sectores elegidos estaban bien separados dentro de cada conjunto de datos, de modo que ningún otro sector anotado volvió a muestrear ningún poro. Se dibujaron cuidadosamente los límites de los poros entre las 20 rebanadas para todos los tamaños (poros pequeños a grandes), luego se anotaron las regiones sin poros que rodean cada poro (es importante incluir los límites de los poros en el fondo). En la Fig. 5a se muestra un corte de ejemplo con regiones de fondo y poros anotados. Los poros pequeños, medianos y grandes están todos representados en la anotación, y cada límite de poro se incluye en las regiones de fondo. No es necesario anotar cada poro en un corte; anotamos entre el 80% y el 90% de los poros por corte. Los compuestos son altamente isotrópicos y el eje elegido para la anotación no debería tener ningún efecto. La evolución de intersección sobre unión (IoU) del modelo se muestra en la Fig. 5b con IoU nominal en el rango de 0,88 a 0,89.

(a) Ejemplo de imagen comentada para entrenamiento. Las anotaciones de poros se representan en rojo y las anotaciones sin poros (fondo) en violeta. (b) Intersección sobre unión resultante después del entrenamiento del modelo.

La Figura 6a muestra la fracción de porosidad para los seis compuestos resultantes del proceso de análisis descrito, parametrizado por el polvo de diamante (recubierto versus no recubierto) y la temperatura de mantenimiento del SPS. La porosidad del diamante sin recubrimiento es constante con la temperatura cuando se tiene en cuenta el error estimado. Para el diamante recubierto de TiC, la porosidad es mayor con un mínimo a 1625 °C, donde la porosidad está cerca del diamante sin recubrimiento. La mayor porosidad en el diamante recubierto de TiC se atribuye a la delaminación del recubrimiento de TiC a medida que la superficie del diamante subyacente se grafitiza, lo que resulta en una menor densidad aparente. Tenga en cuenta que la escala de tamaño del grafito producido en este proceso (confirmado por microscopía electrónica de transmisión en 22) está muy por debajo del tamaño detectable para XRM.

( a ) Porosidad de la fracción de volumen para seis compuestos de diamante-SiC-TiC (recubiertos de TiC en naranja y sin recubrimiento en azul), según lo determinado por el procesamiento NLM-CNN. Las barras de error son el intervalo de confianza del 95% calculado mediante el análisis de la distribución de poros 3D, consulte la ecuación. (7). (b) Densidad del número de poros en función de la temperatura, comparada mediante estrategia de segmentación.

Para que las estadísticas de la distribución de los poros sean viables, debe haber una cantidad mínima de poros falsamente clasificados (sobre/subsegmentación). Gran parte del potencial de sobresegmentación o subsegmentación se mitiga mediante el paso de eliminación de ruido (consulte el efecto del ruido en el umbral en la Fig. 4). Una sobresegmentación elevada dará como resultado una densidad elevada del número de poros. La Figura 6b muestra la diferencia en la densidad numérica entre el umbral y la segmentación CNN, para cada compuesto de SiC-TiC-diamante. Para que la comparación fuera más sensata, se eligió el valor umbral de modo que la fracción de porosidad resultante fuera equivalente a la medida por el CNN. Específicamente, se calculó un histograma escalar de 1024 bins para cada conjunto de datos y se eligió el valor de bin más cercano a la porosidad CNN; el error relativo más grande fue de −0,0083% en el compuesto de diamante recubierto de TiC a 1650 °C. En todos los casos, la Fig. 6b muestra consistentemente que la densidad numérica producida por la segmentación de CNN es consistentemente entre un 20% y un 40% más baja que mediante el umbral, lo que sugiere superficialmente que la sobresegmentación se reduce usando la CNN. Para explorar más a fondo si esto podría ser el resultado de una subsegmentación de poros pequeños por parte de la CNN, la Fig. 7 examina los efectos visuales de la segmentación mediante ambos métodos. Para mayor claridad, la Fig. 7a muestra las regiones no segmentadas. Las Figuras 6c y 7b muestran la segmentación en regiones equivalentes (del mismo segmento) mediante umbralización y segmentación CNN, respectivamente. En la imagen superior, el umbral da como resultado una segmentación incompleta (falsos negativos) del poro grande y una sobresegmentación (falsos positivos) del diamante/SiC en la imagen inferior. Sin embargo, la segmentación de CNN clasifica correctamente cada imagen sin segmentación excesiva ni insuficiente.

Evaluación visual de errores derivados de la segmentación. (a) Áreas sin ruido y sin segmentar de dos regiones en el compuesto de diamante sin recubrimiento a 1600 °C. (b) Segmentación de umbral que da como resultado falsos negativos en el área superior (azul) y falsos positivos en la parte inferior (naranja). (c) Segmentación de la red neuronal convolucional que no produce falsos negativos/positivos en las dos regiones. El umbral en (b) se eligió de modo que la porosidad resultante sea insignificantemente cercana a (c); las porosidades reales se muestran encima de cada imagen.

Idealmente, las estimaciones de error deberían acompañar a las estimaciones puntuales de la fracción de porosidad. Una estimación de error establece un marco de referencia para comparar entre estimaciones puntuales similares de diferentes especímenes o regiones. El error sistemático introducido por el posprocesamiento de conjuntos de datos XRM mediante eliminación de ruido o segmentación no es tan sencillo de estimar. Sin embargo, podemos estimar el error estadístico asociado con la distribución de porosidad medida. Es decir, el número, el tamaño y la extensión de la distribución de los poros deberían afectar nuestra confianza en que la estimación puntual sea genuinamente representativa del todo. Considere dos muestras de igual porosidad \({X}_{p}=50\) vol%: una que contiene un único poro enorme y la otra miles de poros finamente dispersos y desconectados. En este ejemplo, deberíamos tener más confianza en la estimación que contiene numerosos poros pequeños, en comparación con la de un solo poro grande. En el ejemplo ideado de un único poro masivo, tenemos poco fundamento para esperar si un experimento posterior contendría otro poro, dos o alguno. Además, estamos seguros de que un experimento de seguimiento en la muestra con numerosos poros finamente dispersos probablemente debería exhibir una distribución similar si la muestra es homogénea.

Si se conoce la distribución de los poros, la fracción de porosidad se puede expresar en términos del volumen medio de los poros \(\overline{V}\), el número de poros \(n\) y el volumen que abarca la reconstrucción \(\Omega\ ):

La propagación de las incertidumbres de cada variable se aproxima al error estándar en \({X}_{p}\) como,

donde el operador \(\delta\) indica el error estándar de la media. El volumen de reconstrucción es exacto y el número de poros debe ser casi exacto, siempre que el proceso de segmentación no genere falsos positivos innecesarios. Si estos supuestos se cumplen, \(\delta {X}_{p}\) se convierte en,

a partir del cual se pueden arrancar \(\delta {X}_{p}\) y los intervalos de confianza posteriores sin más suposiciones. De manera más concisa, si \(\updelta V\) se toma como \(\updelta V={s}_{V}/\sqrt{n}\), siendo \({s}_{V}\) el desviación estándar en el volumen de poros, el error estándar de la fracción de porosidad se puede expresar directamente como:

Este procedimiento para estimar el error sólo debe aplicarse a la porosidad de tipo de celda cerrada. Para la porosidad de celda abierta donde un solo poro podría abarcar todo el campo de visión, no podemos muestrear efectivamente las métricas de los poros, lo que invalida la ecuación. (6). En tales circunstancias, puede ser prudente buscar vectores de caracterización basados ​​en adsorción gaseosa.

En comparación con los filtros de eliminación de ruido convencionales, los medios no locales requieren un tiempo de ejecución mucho mayor. El tiempo de ejecución se puede reducir considerablemente renunciando a las vecindades 3D en favor de las 2D, a expensas de la reducción de ruido (Fig. 3b). El nivel reducido de reducción de ruido puede (o no) ser sustancial cuando el contraste es bajo. La estimación de parámetros también puede requerir tiempo si no se está familiarizado con la NLM; Esta fue una motivación parcial para el software NLM interactivo que proporcionamos.

De manera similar, la anotación y el entrenamiento de la red neuronal requieren un compromiso de tiempo no trivial; la cantidad de anotaciones requeridas es casi segura desde el principio. Con mejoras como el aprendizaje por transferencia36 o el aumento de datos como los campos de deformación elástica37, el compromiso de anotación se reduce constantemente. Alternativamente, la anotación puede considerarse una especie de perilla de ajuste, ya que la calidad de la segmentación siempre se puede mejorar simplemente con más anotaciones; los métodos de segmentación convencionales rara vez exponen un vector de mejora incremental. Sin embargo, la calidad de la segmentación no está determinada únicamente por la cantidad de anotaciones, sino también por su calidad. Desafortunadamente, la anotación es un proceso impulsado por humanos y, por lo tanto, está sujeta a prejuicios humanos.

En el contexto de la microtomografía de rayos X se describe una novedosa metodología combinada de posprocesamiento para el análisis cuantitativo de la porosidad. Compuesto de tres partes: (1) Mejora de la relación señal/ruido utilizando medios no locales, (2) Segmentación de poros utilizando una red neuronal convolucional y (3) Análisis estadístico de la distribución de poros, las métricas de porosidad se calculan de forma sólida, a pesar del ruido elevado. y bajo contraste ejemplificado por la cerámica de baja densidad. Se calcularon estimaciones de la fracción de volumen de porosidad para compuestos de diamante SiC-TiC sinterizados con plasma reactivo de 1600 a 1650 °C con y sin recubrimientos de TiC en las partículas de diamante (otras cerámicas porosas de baja densidad deberían funcionar de manera similar). La porosidad del diamante recubierto de TiC resultante se midió entre 4,0 y 9,0 % en volumen, y sin recubrimiento, entre 2,7 y 3,4 % en volumen, según la temperatura de sinterización. Tanto la segmentación excesiva como la insuficiente se redujeron significativamente mediante la segmentación utilizando una red neuronal convolucional en conjuntos de datos XRM preprocesados ​​​​de medios no locales. El método NLM-CNN dio como resultado una reducción del 20 al 40 % (según la temperatura) en los poros estimados en comparación con el umbral.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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El apoyo financiero para este estudio se proporcionó a través del Laboratorio de Investigación del Ejército DEVCOM en virtud del acuerdo cooperativo W911NF-16-2-0189 con la Universidad del Norte de Texas. Este trabajo se realizó en parte en el Centro de Investigación de Materiales de la Universidad del Norte de Texas: un centro de investigación compartido para la fabricación y caracterización multidimensional. Nos gustaría agradecer a William Harris de Zeiss por las discusiones relacionadas con APEER. TW Scharf reconoce un nombramiento conjunto de profesores en ARL.

Instituto de Ciencia e Ingeniería de Materiales y Procesos de Fabricación y Materiales Avanzados (AMMPI), Universidad del Norte de Texas, Denton, TX, 76203, EE. UU.

JD Smith, C. García, J. Rodríguez y TW Scharf

Subdivisión de Mecanismos de Armadura, Laboratorio de Investigación del Ejército CCDC, Aberdeen Proving Ground, Aberdeen, MD, 21005, EE. UU.

TW Scharf

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JS: Conceptualización, Metodología, Análisis formal, Curación de datos, Redacción-Borrador original. CG: Investigación, Análisis formal, Curación de datos, Escritura-Revisión y Edición. JR: Curación de datos, Análisis formal, Redacción-Revisión y Edición. TS: Análisis formal, Redacción-Revisión y Edición, Supervisión, Adquisición de financiación.

Correspondencia a JD Smith o TW Scharf.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Smith, JD, García, C., Rodríguez, J. et al. Estimación cuantitativa de la porosidad de celda cerrada en composites cerámicos de baja densidad mediante microtomografía de rayos X. Representante científico 13, 127 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-022-27114-w

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Recibido: 14 de septiembre de 2022

Aceptado: 26 de diciembre de 2022

Publicado: 04 de enero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-27114-w

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